格式试剂

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作者:wangqi 发表于 2018-10-16 14:10:28
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制备和使用格式试剂的时候,除了严格控水,控氧控二氧化碳,还有哪些注意事项?
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发表于 2018-10-16 14:10:52 | 显示全部楼层
除好水就行了,空气中没多少二氧化碳的
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发表于 2018-10-16 14:11:08 | 显示全部楼层
引发的时候呢要注意,他有一定延迟,不能一直吹到它剧烈反应,一点点来,要不很容易反应过于剧烈,吓着你

格式试剂能做好除水工作就行了,各种保护好
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发表于 2018-10-16 14:11:29 | 显示全部楼层
吹的时候,不要摇晃,保持不动
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发表于 2018-10-16 14:11:47 | 显示全部楼层
量大,可以不用太严格控制水分,200个ppm,都可以!
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发表于 2018-10-16 14:12:07 | 显示全部楼层
1)尽量不要用镁粉,一是反应太剧烈,二是镁粉表面容易形成氧化膜,三是镁粉不容易纯化。一般尽量用镁屑。
(2) 不论何时都不要将乙醚蒸干。
(3) 所用仪器均需干燥。溶剂和试剂都必须经过干燥处理。
(4) 空气中的氧会与格氏试剂发生缓慢的氧化,格氏试剂的乙醚溶液在暗室里会发出美丽的光,就是这个缘故。因此,格氏试剂不可久置,通常随制随用。
(5)格氏制备活性基本上是I>Br>Cl,价格也是如此,所以生产上能选用Cl的原料制备,就尽量选用Cl原料,引发剂可以选择Br取代的物料,这样引发剂的用量可以适当的增加,使反应能更顺利的进行,而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。
(6)芳卤一般用THF做溶剂,因为在乙醚的沸点时候一般不能引发,需要升高温度,烷基卤一般用乙醚,因为它在较低温度下就可以引发,THF处理没有乙醚方便,吸水厉害,价格也高,并不是不能用。
(7)具体反应也可以见格利雅反应
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发表于 2018-10-16 14:12:40 | 显示全部楼层
格氏试剂对水很敏感的,把溶剂中的水控制好就可以了
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发表于 2018-10-16 14:12:59 | 显示全部楼层
反应温度,滴加速度,这两个是控制偶联物的重要参数
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