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作者:烟中客 发表于 2018-10-16 13:42:46
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各位大神

小弟做一个样品,测试XPS时候进行了pre-sputter,这样测试的样品中只有样品元素的峰位,未出现有C1s的峰位,各位有出现这样的情况么、、、

看到文献中都是用C1s峰校准的,结果中没有了C1s峰,这样该如何校准样品元素的峰位呢

我在对比样品的元素的峰位时候,发现测试结果都能和文献中的峰位对上,这是不是说明设备已经进行校准了,测试结果峰位是正确的。这样我就可以解释说设备预先进行校准了,为减小表面杂质影响,进行预溅射测试样品内部的结果。

还有别的校准方法推荐的么,请各路大神帮忙解答


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发表于 2018-10-16 13:43:16 | 显示全部楼层
可以用任何一个一直化学态的元素峰位来校准
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 楼主| 发表于 2018-10-16 13:43:51 | 显示全部楼层
阴霾 发表于 2018-10-16 13:43
可以用任何一个一直化学态的元素峰位来校准

我做的样品为NiN和 Ni材料,两个材料中只有Ni 和N的峰 无其他杂质元素的峰,这两个元素的峰都是要被校准的峰,无法作为参考元素峰位校准,这咋整。。。
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发表于 2018-10-16 13:44:00 | 显示全部楼层
C被完全刻蚀了,样品表面应该能会有残余Ar的峰,可以用Ar来校准,另外含Ni 元素建议用团簇Ar离子刻蚀,单原子Ar刻蚀的话,Ni会还原,Ni3+也会变成Ni2+.这个我做过实验的。甚至Ni离子特征峰里会出现Ni单质峰。我记得读过一篇Ni-Fe-O播磨刻蚀后出现Ni单质峰的。
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 楼主| 发表于 2018-10-16 13:44:22 | 显示全部楼层
爱你无怨无悔 发表于 2018-10-16 13:44
C被完全刻蚀了,样品表面应该能会有残余Ar的峰,可以用Ar来校准,另外含Ni 元素建议用团簇Ar离子刻蚀,单原 ...

您好,多谢解答。请问您在做Ni的XPS时,Ni0 ,Ni1+,Ni2+和Ni3+的峰位是多少呢,看到的Ni0和Ni1+的峰不同的文献说法不同,从851.8~853.1都有

另外,关于“Ni-Fe-O播磨刻蚀后出现Ni单质峰”的相关文献您那还有么,或者提示下这个文献是关于什么的
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发表于 2018-10-16 13:44:52 | 显示全部楼层
爱你无怨无悔 发表于 2018-10-16 13:44
C被完全刻蚀了,样品表面应该能会有残余Ar的峰,可以用Ar来校准,另外含Ni 元素建议用团簇Ar离子刻蚀,单原 ...

元素峰位校准没有固定的标准,你没有检测到C 是因为C 被溅射了, 表面含量极少,如果及扫几十次,上百次,(不知到你在扫描过程中有没有倾斜样品增加灵敏度),或许还能看到C 信号。
当然即使你看到C的信号峰位也不一定在285eV附近 (只有C-H,C-C的位置在此附近),另外如果你的样品本身有surface bandbending,surfacestates,等这些特征,C的位置也不会在285eV附近。
比较靠谱的方法就是先测量一下金属(Au),确定你的XPS仪器是校准好的, 然后再测量你的样品,排除charging现象,你测得峰位应该是准确的,当然,不同的passenergy对峰位也有影响。
另外结合参考文献。。。和你的结果比较
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发表于 2018-10-16 13:45:30 | 显示全部楼层
烟中客 发表于 2018-10-16 13:44
您好,多谢解答。请问您在做Ni的XPS时,Ni0 ,Ni1+,Ni2+和Ni3+的峰位是多少呢,看到的Ni0和Ni1+的峰不同 ...

Particular Transport Properties of NiFe2O4 Thin Films at High Temperatures;J. Phys. Chem. C 2014, 118, 24266−24273,这篇是Fe-Ni-O中Ni被还原的文献;
还有一篇做NiSi的研究,可能和您的类似,XPS calibration study of thin-film nickel silicidesSurf. Interface Anal. 2009, 41, 471–483,我QQ1054237819,随时交流。
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发表于 2018-10-16 13:45:51 | 显示全部楼层
烟中客 发表于 2018-10-16 13:44
您好,多谢解答。请问您在做Ni的XPS时,Ni0 ,Ni1+,Ni2+和Ni3+的峰位是多少呢,看到的Ni0和Ni1+的峰不同 ...

Quantitative analysis of Ni2+/Ni3+ in Li[NixMnyCoz]O2 cathode materials:Non-linear least-squares fitting of XPS spectra,Applied Surface Science 441 (2018) 1048–1056,这个是我们自己做的Ni2+/Ni3+价态的分析方法,里面也提到了Ni价态拟合重复性和有效性的的问题,主要来自以下几方面:(1)参考标准峰的峰位并不统一,因为不同机构都引用的不同的期刊源;(2)其他参数的确实,如半峰宽,G/L比例,非对称因子,在很多报道中都未提及;(3)对多数过渡族金属元素来说,靠单一确定的峰来确定价态是极困难的;(4)过于简化的卫星峰填充模型,也会影响拟合结果的有效性。
文中的Ni2+,Ni3+都是实验室自己做的,有峰位和半峰宽等参数,希望对您有帮助。
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