酰肼和丙醛反应，用氰基硼氢化钠还原。生成的席夫碱纯度还可以，但是加入氰基硼氢化钠后产物就很杂。这该怎么办？

席夫碱不稳定，你再加硼氢化钠的时候，在加一点酰肼0.2倍吧，估计会好一点。

现在又出现一个问题，伯胺还原氨化没选择性，很容易双烷基化

分步法，形成希夫碱时间长一点，还原时间短一点

你说的产物杂具体指什么，有未知杂质生成了？还有就是你的监控手段是什么，席夫碱和还原氨化是用TLC检测吗？

亚胺形成是个可逆过程，“纯度可以”并不代表完全转化，你这个亚胺不稳定，即便机理是先生成了亚胺，也不能保证第二步的还原只有亚胺与还原剂两种物质参与反应。你可以采取以下策略，一是形成亚胺的温度高一点，时间长一点，因为在未加氰基硼氢化钠之前，是绝对不可能有“双亚胺”这样的物质形成的，这样的目的是尽可能使平衡达到稳定，还原阶段可以不需要那么高的温度，还原剂分批加，这样的目的是降低物料浓度，减少副产物；二是可以考虑尝试用温和的条件一锅法；三是优化条件，比方说溶剂、还原剂、投料比、温度、除水等。

宁甘霖 发表于 2018-10-16 10:51
亚胺形成是个可逆过程，“纯度可以”并不代表完全转化，你这个亚胺不稳定，即便机理是先生成了亚胺，也不 ...

改用硼氢化钠

高齐 发表于 2018-10-16 10:51
改用硼氢化钠

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