各位大神

小弟做一个样品，测试XPS时候进行了pre-sputter，这样测试的样品中只有样品元素的峰位，未出现有C1s的峰位，各位有出现这样的情况么、、、

看到文献中都是用C1s峰校准的，结果中没有了C1s峰，这样该如何校准样品元素的峰位呢

我在对比样品的元素的峰位时候，发现测试结果都能和文献中的峰位对上，这是不是说明设备已经进行校准了，测试结果峰位是正确的。这样我就可以解释说设备预先进行校准了，为减小表面杂质影响，进行预溅射测试样品内部的结果。

还有别的校准方法推荐的么，请各路大神帮忙解答

可以用任何一个一直化学态的元素峰位来校准

阴霾 发表于 2018-10-16 13:43
可以用任何一个一直化学态的元素峰位来校准

我做的样品为NiN和 Ni材料，两个材料中只有Ni 和N的峰 无其他杂质元素的峰，这两个元素的峰都是要被校准的峰，无法作为参考元素峰位校准，这咋整。。。

C被完全刻蚀了，样品表面应该能会有残余Ar的峰，可以用Ar来校准，另外含Ni 元素建议用团簇Ar离子刻蚀，单原子Ar刻蚀的话，Ni会还原，Ni3+也会变成Ni2+.这个我做过实验的。甚至Ni离子特征峰里会出现Ni单质峰。我记得读过一篇Ni-Fe-O播磨刻蚀后出现Ni单质峰的。

爱你无怨无悔 发表于 2018-10-16 13:44
C被完全刻蚀了，样品表面应该能会有残余Ar的峰，可以用Ar来校准，另外含Ni 元素建议用团簇Ar离子刻蚀，单原 ...

您好，多谢解答。请问您在做Ni的XPS时，Ni0 ，Ni1+，Ni2+和Ni3+的峰位是多少呢，看到的Ni0和Ni1+的峰不同的文献说法不同，从851.8~853.1都有

另外，关于“Ni-Fe-O播磨刻蚀后出现Ni单质峰”的相关文献您那还有么，或者提示下这个文献是关于什么的

爱你无怨无悔 发表于 2018-10-16 13:44
C被完全刻蚀了，样品表面应该能会有残余Ar的峰，可以用Ar来校准，另外含Ni 元素建议用团簇Ar离子刻蚀，单原 ...

元素峰位校准没有固定的标准，你没有检测到C 是因为C 被溅射了， 表面含量极少，如果及扫几十次，上百次，（不知到你在扫描过程中有没有倾斜样品增加灵敏度），或许还能看到C 信号。
当然即使你看到C的信号峰位也不一定在285eV附近 （只有C-H，C-C的位置在此附近），另外如果你的样品本身有surface bandbending，surfacestates，等这些特征，C的位置也不会在285eV附近。
比较靠谱的方法就是先测量一下金属（Au），确定你的XPS仪器是校准好的， 然后再测量你的样品，排除charging现象，你测得峰位应该是准确的,当然，不同的passenergy对峰位也有影响。
另外结合参考文献。。。和你的结果比较

烟中客 发表于 2018-10-16 13:44
您好，多谢解答。请问您在做Ni的XPS时，Ni0 ，Ni1+，Ni2+和Ni3+的峰位是多少呢，看到的Ni0和Ni1+的峰不同 ...

Particular Transport Properties of NiFe2O4 Thin Films at High Temperatures；J. Phys. Chem. C 2014, 118, 24266−24273,这篇是Fe-Ni-O中Ni被还原的文献；
还有一篇做NiSi的研究，可能和您的类似，XPS calibration study of thin-film nickel silicidesSurf. Interface Anal. 2009, 41, 471–483，我QQ1054237819，随时交流。

烟中客 发表于 2018-10-16 13:44
您好，多谢解答。请问您在做Ni的XPS时，Ni0 ，Ni1+，Ni2+和Ni3+的峰位是多少呢，看到的Ni0和Ni1+的峰不同 ...

Quantitative analysis of Ni2+/Ni3+ in Li[NixMnyCoz]O2 cathode materials:Non-linear least-squares fitting of XPS spectra，Applied Surface Science 441 (2018) 1048–1056，这个是我们自己做的Ni2+/Ni3+价态的分析方法，里面也提到了Ni价态拟合重复性和有效性的的问题，主要来自以下几方面：（1）参考标准峰的峰位并不统一，因为不同机构都引用的不同的期刊源；（2）其他参数的确实，如半峰宽，G/L比例，非对称因子，在很多报道中都未提及；（3）对多数过渡族金属元素来说，靠单一确定的峰来确定价态是极困难的；（4）过于简化的卫星峰填充模型，也会影响拟合结果的有效性。
文中的Ni2+，Ni3+都是实验室自己做的，有峰位和半峰宽等参数，希望对您有帮助。