团子良 发表于 2023-1-3 15:05:02

干货 | 怎样做好未知样品

一、 单点校正法1、 先配置一个标准样品(B1#)(一般需要检测哪几种离子,就配哪几种离子的混合标准样品),其浓度可为仪器做线性指标时的最大浓度。(如我只需要仪器检测NO3—、SO42—两种离子,做线性时最大浓度对应为20ppm、20ppm,那么(B1#)为NO3—、SO42—两种离子的混合样)2、 进(B1#),谱图采集完毕后手动停止,修改文件名,保存。按标准样品谱图处理方法对其进行处理(通过调节手动处理按钮、谱图参数表、定量组份表、选择定量方法、定量计算等操作处理),处理完毕保存。再于定量祖份中点击“取校正因子”按钮,此用做水样的定量根据。3、 连续进同一未知样品三次(W1#),(W2#),(W3#),谱图采集完毕后手动停止,修改文件名,保存。对其进行处理(通过调节手动处理按钮、谱图参数表、定量组份表、定量方法选用“单点校正法”、定量计算等操作处理)。4、 依次打开(W1#),(W2#),(W3#)谱图的“定量祖份”表,查看计算结果C1#,C2#,C3#,再点击每个谱图中“定量组份表”中的“当前表存档”按钮将他们存档,再点击“取平均表”按钮,会显示一组未知样品浓度CS #1(此结果为粗算值)。保存。5、 我们再依据CS #1配置标准样品(B2#)。6、 进(B2#),重复上面2的谱图处理操作。计算完毕后将其定量结果中的校正因子依次粘贴于(W1#),(W2#),(W3#)谱图中定量组份中的校正因子栏,再于定量方法中选取“单点校正法”,定量计算后重复4操作,得到第二组浓度CS #2(此浓度做为未知样品浓度)。保存。7、 如果需要更精确的结果,重复5、6操作。原    理:所配样品峰高或峰面积同未知样品越接近,两者误差越小。适用范围:对少量样品(≤3)或考核样品的检测可采用此方法。
二、 多点校正法1、 配标准样品系列溶液(线性溶液),一般取5个点(XL1、XL2、XL3、XL4、XL5)。2、 从系列溶液最低浓度样品开始依次进样,依次出谱图XL1、XL2、XL3、XL4、XL5。依次调出XL1、XL2、XL3、XL4、XL5,按照标准样品谱图处理方法进行处理(注意浓度一定要对准系列),保存。再依次点击“定量结果表”中“当前表存档”按钮将标准系列存档。再于XL5中点击“定量方法表”中“工作曲线”栏的“计算”按钮,计算出工作曲线。我们可选择各组份查看其线性相关曲线情况(注意:各组份的线性相关系数一定要达到要求)。再于“文件菜单”中点“存为模板”按钮,改名“系列模板1”,将线性曲线保存于当前谱图保存位置。3、 连续进未知样品W1-1,W1-2,W1-3,W2-1…(每个样品进3针,结果取其平均值)谱图采集完毕后手动停止,修改文件名,保存。4、 打开W1-1谱图,于“文件”菜单中点“引进模板”选项,找到“系列模板1”,再对谱图进行处理(消除杂峰,调整组份位置),于定量方法中选“多点校正法”后“定量计算”,保存。再依次打开W1-2,W1-3重复操作,于“定量结果”中依次存档,取其平均值(CW1)(CW1即为未知样品W1的浓度)。保存。5、 依次打开W2-1,W2-2,W2-3,…重复二---4的操作。适用范围:大于3个样品以上的可以采用此方法。
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